Optimale Steuerung der Sublimationszüchtung von SiC-Kristallen

Kooperation: T. Müller, D. Schulz, D. Siche (Institut für Kristallzüchtung, Berlin)

Förderung: BMBF: ,,Optimale Steuerung der Sublimationszüchtung von SiC-Kristallen``
(03-SP7FV1-6)

$% latex2html id marker 17208 \minipage{0.6\textwidth}~\smallskip\par\html{\stepc... ...re}\begin{imagesonly} \addtocounter{projektbild}{-1}\end{imagesonly}\endminipage$ SiC-Einkristalle werden zunehmend in elektronischen und optoelektronischen Bauteilen verwendet. Es ist allerdings immer noch ein großes Problem, Kristalle befriedigender Qualität und ausreichender Größe zu produzieren. In den letzten Jahren hat sich die so genannte Lely-Methode als die Erfolg versprechendste Methode erwiesen. In einem Behälter aus Graphit (siehe Abb. 1) wird polykristallines SiC-Pulver auf ca. 2500 K erhitzt, so dass dieses verdampft und ein mehrkomponentiges Gasgemisch in diesem Graphittiegel erzeugt. Im Tiegel befindet sich ein Keim, bestehend aus einem dünnen SiC-Einkristall. Durch Sublimation wächst dieser im Gasgemisch in den Tiegel hinein. In der Literatur finden sich unterschiedliche Züchtungskonfigurationen. Abgesehen von der in Abb. 1 dargestellten Geometrie, in welcher sich das Quellpulver und der Keim in verschiedenen, durch eine poröse Graphitwand getrennten, Kammern befinden, werden auch Aufbauten betrachtet, in denen sich Quelle und Keim in derselben Kammer befinden.

Aufgrund der hohen Temperaturen wird Graphit als Tiegelmaterial benutzt. Da dieser porös ist, erfolgt ein ständiger Gasaustausch zwischen der Reaktionskammer und den umgebenden Wänden. Dies und die chemischen Reaktionen auf der Oberfläche des SiC-Pulvers, an den Reaktorwänden, im Gasgemisch selbst und auf der wachsenden Kristalloberfläche ändern die Stöchiometrie des Systems ständig, was maßgeblichen Einfluss auf das Wachstum hat. Das Gasgemisch besteht hauptsächlich aus den Komponenten Ar (Inertgas), Si, $\text{Si}_2\text{C}$ und $\text{SiC}_2$ .Die innere Struktur des Reaktors ändert sich im Laufe der Zeit ständig, da mehrere freie Ränder existieren: der wachsende Kristall, die sich abbauenden Graphitwände, die sich ebenfalls abbauende sinternde SiC-Quelle und eine sich darauf aufbauende Graphitschicht.

Ziel ist es, den komplexen Züchtungsprozess mathematisch zu modellieren und numerisch zu simulieren, um die Produktionsmethode zu verbessern, da aufgrund der Gegebenheiten der Wachstumsprozess nicht beobachtet und nur unten und oben am Tiegel die Temperatur gemessen werden kann, was die Temperaturverhältnisse im Tiegel nur grob wiedergibt. Kontrollmöglichkeiten bezüglich einer Optimierung des Kristallwachstums bieten der innere Aufbau des Tiegels, der großen Einfluss auf die Temperaturverteilung hat, die Heizung des Tiegels und der Druck des Inertgases.

Die Modellierung des Gasgemisches basiert auf kontinuierlicher Mischungstheorie und berücksichtigt alle Erhaltungsgleichungen für die verschiedenen Gaskomponenten, inklusive der Reaktions-Diffusions-Gleichungen . Vervollständigt wird das Modell durch Energiebilanzgleichungen für die Festkörperkomponenten der Züchtungsapparatur sowie Übergangs-, Rand- und Anfangsbedingungen ([1]).

Aufgrund der hohen Temperaturen während der Züchtungsphase ist die Berücksichtigung des Wärmetransportes durch Strahlung zwischen Hohlraumoberflächen in der Züchtungsapparatur unerlässlich. Für eine Beschreibung des hier verwendeten Modells sei auf [2] verwiesen. Die Semitransparenz des Einkristalls wird mit Hilfe des Bändermodells berücksichtigt. Für den Fall hoher Porosität konnte der Wärmetransport durch Konvektion einbezogen werden.

In Zusammenarbeit mit dem experimentellen Kooperationspartner, dem Institut für Kristallzüchtung (IKZ), Berlin, konnte ein Großteil der relevanten Materialdaten durch Messungen und Literaturrecherchen ermittelt werden. Eine Zusammenstellung findet sich in [2, Appendix A].

In der derzeitigen Entwicklungsstufe stellt das Simulationsprogramm ein effektives Werkzeug dar, mit dessen Hilfe sich die zeitliche Entwicklung der Temperaturverteilung in der Züchtungsapparatur in guter Übereinstimmung mit physikalischen Experimenten berechnen lässt. Es ist damit möglich, im ,,Trial-and-Error-Verfahren`` verschiedene Züchtungskonfigurationen auszutesten und auf Temperaturverteilungen hin zu optimieren, die für den Züchtungsprozess vorteilhaft sind.

Abbildung 2 zeigt numerisch simulierte Temperaturverteilungen in der Züchtungsapparatur für die in Abb. 1 dargestellte Konfiguration, links während und rechts am Ende der Aufheizphase. Im mit ,,induction heating`` bezeichneten Bereich wird konstant und gleichmäßig mit einer Leistung von 10 kW geheizt. Die Temperaturdifferenz zwischen benachbarten Isolinien in Abb. 2 beträgt 20 K. Die minimale Temperatur $T_{\text{min}}$ befindet sich auf der Außenseite der Isolationsschicht, während sich die maximale Temperatur $T_{\text{max}}$ innerhalb des Heizungsbereiches befindet.

Die mit dem IKZ gemeinsam erarbeitete Planung sieht vor, dass die am WIAS entwickelte Software am IKZ direkt genutzt werden soll. Im Hinblick auf dieses Ziel wurde damit begonnen, die am WIAS zunächst prototypisch entwickelte Software für den konkreten Einsatz beim Kooperationspartner zu optimieren.

Im Berichtszeitraum wurde weiterhin ein verbessertes Modell der Induktionsheizung entwickelt. Die Annahme der Zylindersymmetrie erlaubt es, in jedem Zeitschritt die induzierte Stromdichte (und damit die Wärmequellenverteilung) mit Hilfe eines Skalarpotentials aus einem elliptisch-parabolischen System von partiellen Differentialgleichungen zu bestimmen.

Außerdem wurden erste Modelle für das Kristallwachstum und die thermischen Spannungen im wachsenden Kristall entwickelt.

Die mathematischen Untersuchungen konzentrierten sich auf die Untersuchung der Lösbarkeit des bei Anwendung des Finite-Volumen-Verfahrens auf die Energiebilanz entstehenden diskreten Systems, mit dem Ziel, darauf aufbauend die Existenz und Eindeutigkeit der Lösung des zugehörigen kontinuierlichen Problems sowie die Konvergenz des numerischen Verfahrens zu untersuchen.

**Abb. 2:** Numerisch simulierte Temperaturverteilungen in der Züchtungsapparatur, links während und rechts am Ende der Aufheizphase.
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